article_image

Analysez une large gamme de composés polaires à l’aide d’une nouvelle phase stationnaire hybride

  • Pas de dérivation chronophage, ni technique complexe d’appariement d’ions.
  • Basculez entre les modes de rétention HILIC et Échange Ionique par de simples changements de phase mobile et avec de courts temps d’équilibration.
  • Idéales pour améliorer la sélectivité et la sensibilité des analyses LC-MS.

Simplifiez vos analyses de composés polaires

Analyser des composés polaires en chromatographie liquide a toujours été un défi. Leur faible rétention, leur forme de pics dégradée, le recours à des phases mobiles complexes pas forcément compatibles avec la LC-MS/ MS, de longs temps d’équilibration, une faible sensibilité ou encore l’utilisation de dérivations chronophages sont autant de challenges qui impactent l’efficacité et la productivité des laboratoires. Mais le développement d’une nouvelle colonne spécialement conçue pour l’analyse d’une large gamme de composés polaires permet aux analystes de s’affranchir de ces contraintes, en profitant pleinement des capacités de leur équipement.

Utilisez la véritable puissance de la chromatographie

L’un des aspects les plus importants des performances d’une méthode, souvent négligé, est d’utiliser la phase stationnaire adéquate. Pour l’analyse des composés polaires, les colonnes de phase inverse ne fournissent pas assez de rétention sauf à utiliser des phases mobiles complexes ou à dériver l’échantillon pour compenser le manque d’interactions entre les analytes et la colonne. Mais en faisant correspondre les analytes à une phase stationnaire spécialement développée pour leur analyse, vous pourrez éviter les procédures complexes de préparation d’échantillons, diminuer les risques d’erreur et gagner en productivité.

La phase stationnaire de la colonne Raptor Polar X est spécialement conçue pour retenir de façon sélective les analytes polaires grâce à 2 mécanismes de rétention combinés. Cette phase hybride, unique, est idéale pour l’analyse d’une grande variété de composés polaires, notamment lorsqu’elle est couplée à la spectrométrie de masse. Simplifiez vos analyses de composés polaires grâce au pouvoir de résolution des colonnes Restek Raptor Polar X.

Une double sélectivité sur une seule et même colonne

Les approches HILIC (Hydrophilic Interaction LIquid Chromatography) et Échange Ionique sont 2 des mécanismes de rétention les plus utilisés pour retenir et analyser les composés polaires. Restek a développé une nouvelle chimie de phase stationnaire conjuguant ces 2 mécanismes sur un seul et unique greffon. Ce greffon étant combiné à des particules superficiellement poreuses, les colonnes Raptor Polar X retiennent et séparent de manière fiable et efficace une large gamme de composés polaires.

Les colonnes dédiées à une application favorisent souvent l’un ou l’autre des mécanismes et les améliorations obtenues pour certains composés polaires se font au détriment des autres. A l’inverse, la chimie spécifique en cours de brevet de la colonne Raptor X permet l’utilisation indépendante ou simultanée des 2 modes disponibles, offrant une rétention optimale et ajustable (Figure 1). De simples modifications des conditions de phase mobile permettent de basculer d’un mode à l’autre, pour une rétention sélective des composés d’intérêt, sans avoir besoin de longs temps d’équilibration au début et entre chaque analyse.

Figure 1 : La colonne Raptor Polar X peut rapidement basculer entre différents modes de rétention par de simples modifications des conditions de phase mobile, offrant la possibilité de retenir et séparer une grande variété de composés polaires, en une unique analyse.


La colonne Raptor Polar X peut rapidement basculer entre différents modes de rétention

Comment passer d’un mode de rétention à l’autre ?

Lorsque l’on utilise une phase mobile contenant un fort pourcentage d’acétonitrile et un faible pourcentage d’eau, une couche aqueuse se forme à la surface de la silice dans laquelle les composés polaires peuvent interagir avec le ligand greffé à la surface de la silice (Figure 2). La spécificité du greffon de la nouvelle colonne Raptor Polar X simplifie ces mécanismes, permettant des mises en route et des temps d’équilibration plus rapides que jamais. Cela signifie que les colonnes sont prêtes à être utilisées très rapidement, elles permettent ainsi d’augmenter la cadence des analyses.

Figure 2 : La formation rapide d’une couche aqueuse à la surface de la particule de silice permet à une grande variété de composés polaires de partitionner entre l’acétonitrile présent dans la phase mobile et la couche aqueuse créée. Ce phénomène de partage associé aux interactions avec la phase stationnaire, définit le mode de rétention HILIC.


High Organic Mobile Phase

Le pourcentage élevé d’acétonitrile dans la phase mobile génère de fortes interactions entre la phase stationnaire et les petits analytes polaires et chargés, offrant une excellente rétention de ces composés. Pour affiner cette rétention, il suffit d’augmenter la quantité de phase aqueuse dans la phase mobile. Les composés polaires et chargés, entraînés par la phase mobile, seront alors élués. Avec l’utilisation d’une phase mobile contenant un pourcentage de phase aqueuse plus important, la rétention due au mécanisme HILIC diminue et les caractéristiques d’Échange Ionique de la phase stationnaire deviennent prépondérantes, favorisant un mécanisme de rétention par Échange Ionique (Figure 3).

Figure 3 : Dans des conditions de phase mobile à fort pourcentage de phase aqueuse, le mécanisme d’Échange Ionique devient le mode de rétention prépondérant dans l’analyse des composés polaires.


conditions de phase mobile à fort pourcentage de phase aqueuse

Exemple de passage d’un mode de rétention à l’autre

Afin d’illustrer ces principes, la figure 4 montre comment deux types différents de composés polaires interagissent avec la phase stationnaire, et comment leurs réponses peuvent être modifiées par de simples changements de phase mobile. Dans cet exemple, nous avons analysé deux vitamines hydrosolubles : la vitamine B3 (niacine), un acide organique, et la vitamine B1 (thiamine) qui, elle, a une charge positive permanente.

Sur le chromatogramme du haut, une phase mobile avec de forts pourcentages de solvant organique a été utilisée, favorisant le mécanisme de rétention HILIC. En utilisant la colonne Raptor Polar X dans ces conditions, une couche aqueuse se forme rapidement à la surface des particules de silice. Cela permet aux composés polaires présents de se répartir entre la phase organique (acétonitrile) et la phase aqueuse où ils peuvent alors interagir avec la phase stationnaire. Les composés polaires sont retenus sur la phase stationnaire par des interactions hydrophiles mais restent néanmoins élués dans des conditions de phase mobile à fort pourcentage de solvant organique. Les analyses LC-MS/ MS sont ici grandement favorisées grâce à une meilleure désolvatation et une efficacité d’ionisation accrue.

Le chromatogramme du bas met en évidence les modifications chromatographiques que l’on peut observer lorsque l’on expérimente un autre mécanisme de rétention en utilisant une phase mobile avec un pourcentage de phase aqueuse plus important. Ces conditions vont favoriser le mécanisme de rétention d’Échange Ionique au détriment du mode HILIC, entrainant une perte de rétention des vitamines B1 et B3. L’ordre d’élution est également modifié dans ces conditions, la vitamine B1 étant moins retenue que la vitamine B3 dans ces conditions d’Échange Ionique.

Figure 4 : Par la modification de la composition des phases mobiles - simples à réaliser et totalement compatibles avec la LCMSMS, il est possible de favoriser l’un ou l’autre des mécanismes de rétention disponibles avec la nouvelle chimie de phase stationnaire des colonnes Raptor Polar X.

 Raptor Polar X Retention Mode Comparison: Buffered B Vitamins with 95% vs. 60% Mobile Phase B
LC_GN0652
ColumnRaptor Polar X (cat.# 9311A52)
Dimensions:50 mm x 2.1 mm ID
Particle Size:2.7 µm
Temp.:30 °C
Sample
Diluent:0.1% Formic acid in acetonitrile
Mobile Phase
Flow:0.5 mL/min
DetectorMS/MS
Ion Source:Electrospray
Ion Mode:ESI+
InstrumentHPLC
NotesMobile phase A: Water, 5 mM ammonium formate, 0.1% formic acid
Mobile phase B: Acetonitrile, 0.1% formic acid
Top chromatogram: 95% B, 10 min run, 2 μL injection (100 ppm B3, 0.01 ppm B1)
Bottom chromatogram: 60% B, 5 min run, 0.5 μL injection (100 ppm B3, 0.1 ppm B1)

Une rétention hybride vous permettant d’analyser un spectre d’analytes plus large avec une seule et même méthode

Les colonnes HPLC se concentrent généralement sur un seul type d’interactions, au détriment des autres. Cette approche est efficace lorsque les analytes ont des caractéristiques similaires. Cependant, les composés polaires ayant des propriétés chimiques qui varient considérablement, cette stratégie implique de recourir à des méthodes et des colonnes différentes pour chaque type d’analytes. Comme le montrent les exemples suivants, la chimie hybride de la phase stationnaire des colonnes Raptor Polar X est l’alternative idéale de par son profil de rétention « multimode », permettant l’analyse d’une grande variété de composés sur une seule et même méthode.

Liste de contaminants polaires - méthode de type QuPPe

La méthode européenne QuPPe (Quick Polar Pesticides) comprend des composés polaires allant d’herbicides polaires anioniques, tels que le glyphosate et ses composés apparentés, à une variété de contaminants oxychlorés comme le chlorate et le perchlorate. Comme le montre la figure 5, la colonne Raptor Polar X permet de séparer rapidement ce mélange complexe avec un cycle d’analyse de seulement 13 minutes, le dernier composé éluant autour de 10.5 minutes. Cette séparation est réalisée à l’aide de phases mobiles simples, non tamponnées, seulement acidifiées avec 0.5% d’acide formique pour améliorer la forme des pics. La méthode illustrée en figure5 permet également de séparer des composés ayant les mêmes fragments en MS, comme l’AMPA et le N-acetyl AMPA, ou le fosetyl aluminium et les acides phosponique et phosphorique (ce dernier étant reconnu comme une source fréquente d’interférences analytiques).

Figure 5 :Dans cette analyse de composés polaires, un mélange complexe d’analytes peut être totalement résolu en une seule et même méthode grâce aux caractéristiques uniques de rétention de la colonne Raptor Polar X.

PeakstR (min)Conc.
(ng/mL)
Precursor IonProduct Ion 1Product Ion 2Product Ion 3Precursor 2Product Ion 2
1.Aminomethylphosphonic acid (AMPA)0.805200110.179.163.181.1--
2.Bialophos0.847100322.288.2216.1134.2--
3.Perchlorate2.5935101.084.95--98.983
4.Glufosinate3.376200180.285.295.1---
5.3-(Methylphophinico) propionic acid (MPPA)4.076100151.063.0107.1133.2--
6.Trifluoracetic acid (TFA)4.42320113.069.119.1---
7.2-Hydroxyethane phosphonic acid (HEPA)4.969100125.179.095.063--
8.Difluoroacetic acid (DFA)5.01820095.051.1----
9.Chlorate5.54210085.069.0--83.067.1
10.Ethephon5.564200143.1107.2---
11.Glyphosate6.113200168.163.179.1---
12.Bromide6.423200080.980.9--79.079.0
13.Bromate6.771600129.0113--127111.1
14.N-acetyl AMPA6.932200152.1110.162.9---
15.Fosetyl aluminum7.77580109.181.063.078.9--
16.Phosphonic acid8.27550081.162.9----
17.N-acetyl glufosinate9.980200222.2136.1134.159.0--
17 Polar Pesticide Panel on Raptor Polar X by LC-MS/MS
LC_FS0546
ColumnRaptor Polar X (cat.# 9311A32)
Dimensions:30 mm x 2.1 mm ID
Particle Size:2.7 µm
Pore Size:90 Å
Temp.:35 °C
Sample
Diluent:Water
Inj. Vol.:1 µL
Mobile Phase
A:Water, 0.5% formic acid
B:Acetonitrile, 0.5% formic acid
Time (min)Flow (mL/min)%A%B
0.000.53565
5.00.59010
11.50.59010
11.510.53565
130.53565
DetectorMS/MS
Ion Mode:ESI-
Mode:MRM
InstrumentUHPLC

Acides aminés non-dérivés

Les acides aminés sont un groupe hétérogène de composés polaires, généralement analysés en phase inverse ou par Échange Ionique en utilisant des dérivations pré- ou post-colonne. L’analyse directe des acides aminés non-dérivés est difficile en raison d’une faible rétention et de performances chromatographiques médiocres. Cependant, les acides aminés non-dérivés avec des chaînes latérales polaires, non polaires, chargées positivement ou négativement sont tous retenus et très bien séparés sur une seule et même méthode avec la colonne Raptor Polar X. La figure 6 montre l’analyse de 21 acides aminés, non dérivés, incluant un supplément de taurine, dans une préparation pour nourrissons, après une simple précipitation de protéines et analyse directe de l’extrait.

Figure 6 : Des composés aux polarités variées, tels que les acides aminés représentés, peuvent être analysés sur une même méthode avec la colonne Raptor Polar X.

PeakstR (min)Precursor IonProduct Ion
1.Tryptophan1.17205.07146.08
2.Phenylalanine1.26166.13120.10
3.Leucine1.41132.1386.10
4.Isoleucine1.55132.1386.10
5.Methionine1.62150.07104.10
6.Tyrosine1.69182.10136.08
7.Taurine1.91126.07108.07
8.Valine1.98118.1372.11
9.Proline2.29116.1370.09
10.Alanine3.0090.0344.10
11.Threonine3.12120.1374.08
12.Glycine3.6276.1030.11
13.Glutamine3.87147.1384.07
14.Serine3.93106.0760.09
15.Asparagine4.08133.1374.07
16.Arginine4.47175.1770.09
17.Histidine4.66156.07110.16
18.Lysine4.97147.1384.13
19.Glutamic acid5.89148.1084.10
20.Cystine6.10241.13152.00
21.Aspartic acid7.12134.0774.06
Underivatized Amino Acids Analysis in Baby Formula on Raptor Polar X
LC_FF0579
ColumnRaptor Polar X (cat.# 9311A12)
Dimensions:100 mm x 2.1 mm ID
Particle Size:2.7 µm
Temp.:30 °C
Sample
Diluent:20:80 Water:acetonitrile, 0.01 N HCl
Conc.: Endogenous amino acids
Inj. Vol.:5 µL
Mobile Phase
A:Water, 0.5% formic acid
B:9:1 Acetonitrile:water, 20 mM ammonium formate, pH3.0
Time (min)Flow (mL/min)%A%B
0.000.51288
3.500.51288
8.000.57030
8.010.51288
10.00.51288
DetectorMS/MS
Ion Mode:ESI+
Mode:MRM
InstrumentUHPLC
NotesA 200 µL aliquot of protein hydrolysate formula (Similac ALIMENTUM) was mixed with 800 µL of acetonitrile and 10 µL of 1 N HCl. After centrifugation at 4000 rpm for 5 minutes, the supernatant was diluted 20-fold with 20:80 water:acetonitrile (0.01 N HCl) and injected for analysis.

PFAS à chaînes ultra-courtes et chaînes longues

-

Le dernier exemple de la capacité de la colonne Raptor Polar X à maximiser la productivité d’une méthode est une application qui ouvre la voie à de nouveaux tests. Les méthodes LC-MS/MS actuelles pour l’analyse des PFAS (« PolyFluoroAlkyl Substances ») se focalisent sur les chaînes courtes (C4 – C6), les chaînes longues (C8 et au-delà) et les composés alternatifs mais elles n’incluent pas les composés émergents à chaînes ultra-courtes (C2 et C3). Les méthodes actuelles en phase inverse ne fournissent pas assez de rétention pour les PFAS à chaînes ultra-courtes, tandis que les méthodes d’échange anionique en fournissent trop, avec pour résultat des performances chromatographiques médiocres. Grâce au double mécanisme de rétention de la colonne Raptor Polar X, les PFAS à chaînes ultra-courtes et ceux à chaînes longues peuvent tous être analysés sur une même méthode isocratique de 5 minutes (Figure 7).

Figure 7 : Les PFAS à chaînes ultra-courtes, à chaînes longues et alternatifs, sont tous analysés sur une seule et même méthode grâce à la nouvelle phase stationnaire de la colonne Raptor Polar X.

PeakstR (min)Conc.
(ng/L)
Precursor IonProduct Ion
1.11-Chloroeicosafluoro-3-oxanonane-1-sulfonate (11CL-PF3OUdS)1.25400630.78450.80
2.9-Chlorohexadecafluoro-3-oxanonane-1-sulfonate (9Cl-PF3ONS)1.34400530.78350.85
3.Perfluorooctanesulfonic acid (PFOS)1.38400498.8479.97
4.Perfluorohexanesulfonic acid (PFHxS)1.49400398.9079.97
5.Perfluorobutanesulfonic acid (PFBS)1.64400298.9779.97
6.Perfluoropropanesulfonic acid (PFPrS)1.73400248.9779.98
7.Perfluoroethanesulfonic acid (PFEtS)1.86400198.9879.92
8.Hexafluoropropylene oxide dimer acid (HFPO-DA)2.06400284.97168.92
9.Perfluorooctanoic acid (PFOA)2.11400412.90368.91
10.Ammonium 4,8-dioxa-3H-perfluorononanoate (ADONA)2.15400376.90250.93
11.Perfluorohexanoic acid (PFHxA)2.36400312.97268.90
12.Perfluorobutanoic acid (PFBA)2.76400212.97168.97
13.Perfluoropropionic acid (PFPrA)3.06400163.03119.01
14.Trifluoroacetic acid (TFA)3.77400113.0369.01
Ultrashort- Through Long-Chain and Alternative PFAS on Raptor Polar X
LC_EV0569
ColumnRaptor Polar X (cat.# 9311A52)
Dimensions:50 mm x 2.1 mm ID
Particle Size:2.7 µm
Temp.:40 °C
Sample
Diluent:50:50 Water:methanol
Conc.:400 ng/L
Inj. Vol.:10 µL
Mobile Phase
A:Water, 10 mM ammonium formate, 0.05% formic acid
B:60:40 Acetonitrile:methanol, 0.05% formic acid
Time (min)Flow (mL/min)%A%B
0.000.51585
5.000.51585
DetectorMS/MS
Ion Mode:ESI-
Mode:MRM
InstrumentUHPLC
Notes

Une rétention multimode alliant force et équilibre

Bien que les colonnes Raptor Polar X soient conçues pour proposer l’utilisation combinée de deux mécanismes de rétention pour l’analyse des composés polaires, cet équilibre n’altère en rien l’intérêt individuel de chacun de ces mécanismes. Nous illustrons ici la capacité de rétention des colonnes Raptor Polar X par l’injection directe de larges volumes pour l’analyse au niveau de traces du glyphosate dans l’eau.

Les méthodes pour l’analyse du glyphosate dans l’eau incluent généralement son principal métabolite, l’AMPA, et le glufosinate, un autre herbicide courant, ayant une structure chimique similaire. Ces composés anioniques polaires doivent être détectés à de faibles niveaux, de l’ordre du ppt, mais cela est difficile principalement parce que (1) ils ne sont pas retenus sur des colonnes de phase inverse, et (2) leur signal est faible en raison de leur possible chélation avec les ions métalliques présents dans le système LC-MS/MS. Des réactifs de dérivation ou d’appariement d’ions sont souvent utilisés pour améliorer les performances chromatographiques, mais ils peuvent être néfastes pour l’instrument et nécessitent un temps de préparation supplémentaire.

La figure 8 montre l’analyse de concentrations de 20 ppt de glyphosate, AMPA et glufosinate dans une eau de qualité HPLC, en utilisant des injections directes de 500 μL. Dans ces conditions aqueuses, la plupart des colonnes ne pourraient pas retenir des composés si polaires et hydrophiles, la forme des pics et la sensibilité en seraient négativement impactées. La rétention sur la colonne Raptor Polar X est cependant suffisamment forte pour permettre de retenir ces composés hydrophiles, même en cas d’injections de larges volumes d’eau. Une forte rétention induit une bonne forme de pics et une meilleure réponse, permettant une identification et une intégration plus aisées. Des performances équivalentes ont été observées sur toute la gamme de concentrations allant de 100 à 1000 ppt, comme le montrent les courbes d’étalonnage présentées en figure 9.

Figure 8 : La colonne Raptor Polar X retient efficacement les herbicides anioniques polaires lors d’injections de larges volumes d’eau, et ce même à des concentrations aussi faibles que 20 ppt.

PeakstR (min)Conc.
(ng/L)
Precursor IonProduct Ion 1Product Ion 2Product Ion 3
1.AMPA1.11220110.0078.9062.9081.00
2.Glufosinate4.91320180.2094.9563.0085.00
3.Glyphosate5.95920168.1062.9578.95-
Polar Pesticides in Water at 20 ppt on Raptor Polar X by LC-MS/MS
LC_FS0549
ColumnRaptor Polar X (cat.# 9311A32)
Dimensions:30 mm x 2.1 mm ID
Particle Size:2.7 µm
Pore Size:90 Å
Temp.:30 °C
Sample
Diluent:HPLC water
Inj. Vol.:500 µL
Mobile Phase
A:Water, 0.5% formic acid
B:Acetonitrile, 0.5% formic acid
Time (min)Flow (mL/min)%A%B
0.000.5595
1.00.5595
3.00.59010
9.00.59010
9.010.5595
10.50.5595
DetectorMS/MS
Ion Mode:ESI-
Mode:MRM
InstrumentUHPLC

Figure 9 : Courbes de calibration de 100 à 1000 ppt, avec utilisation de standards internes isotopiques et injections directes de larges volumes d’eau, sur la colonne Raptor Polar X.


Courbes de calibration avec utilisation de standards internes isotopiques


Passiver le système : est-ce nécessaire ?

Le glyphosate peut être difficile à analyser à l’état de traces car il se chélate aux ions métalliques présents dans le système LC. La colonne Raptor X est livrée déjà traitée et prête à l’emploi, mais il peut être utile de passiver les autres composés métalliques de votre système LC en contact avec l’échantillon. La nécessité d’une passivation dépendra de l’application et de la configuration de votre système LC, mais pour l’analyse de composés polaires connus pour se chélater, tel que le glyphosate, Restek recommande de traiter votre système avec une solution de passivation LC (Réf. 32475) avant d’effectuer vos analyses.

Une nouvelle phase stationnaire développée selon les critères de qualité stricts des colonnes de la gamme Raptor

La colonne Raptor Polar X a été conçue, fabriquée et testée selon les mêmes standards rigoureux qui ont fait des colonnes Raptor un synonyme de qualité. Qu’il s’agisse de leur répétabilité sans faille (injection après injection) lors d’analyses d’échantillons réels dans des matrices complexes comme les épinards (figure 10), ou de leur parfaite reproductibilité (colonne à colonne, lot à lot) quand il est finalement temps de changer la colonne, vous pouvez toujours compter sur la qualité de la gamme Raptor. De plus, le recours à un ligand unique pour la rétention hybride de la colonne Raptor Polar X permet de garantir que chaque colonne est fabriquée de façon uniforme et peut résister à des conditions agressives comme des injections de larges volumes d’eau, sans perte de phase stationnaire.

Figure 10 : D’excellentes formes de pics et une parfaite stabilité des temps de rétention, même après des centaines d’injections d’extraits d’épinards, démontrent les performances robustes des colonnes Raptor Polar X pour l’analyse des composés polaires.

PeakstR (min)Conc.
(ng/mL)
Precursor IonProduct Ion 1Product Ion 2Product Ion 3
1.AMPA0.888100110.1079.0563.1081.10
2.Glufosinate3.343100180.2085.1595.10-
3.Glyphosate5.927100168.1063.0579.05-
Polar Pesticides in Spinach on Raptor Polar X by LC-MS/MS
LC_FS0547
ColumnRaptor Polar X (cat.# 9311A32)
Dimensions:30 mm x 2.1 mm ID
Particle Size:2.7 µm
Pore Size:90 Å
Guard Column:Raptor Polar X guard column cartridge 5 mm, 2.1 mm ID, 2.7 µm (cat.# 9311A0252)
Temp.:35 °C
SampleSpinach extract
Inj. Vol.:2 µL
Mobile Phase
A:Water, 0.5% formic acid
B:Acetonitrile, 0.5% formic acid
Time (min)Flow (mL/min)%A%B
0.000.53565
5.00.59010
6.50.59010
6.510.53565
80.53565
DetectorMS/MS
Ion Mode:ESI-
Mode:MRM
InstrumentUHPLC
NotesFrozen spinach was added to a Blixer processor with dry ice (3:1-4:1 ratio) and then ground into a very fine powder. The homogenate was placed into the freezer immediately. A 5.0 gram sample of the spinach powder was weighed into a 50 mL centrifuge tube (cat.# 25846). According to the QuPPe method (Quick Polar Pesticides Method), 5.0 mL of methanol with 1.0% formic acid was added into the centrifuge tube. The tube was shaken by hand for 1 min and then by a mechanical shaker vigorously for 5 min. After centrifuging for 10 min at 4200 rpm, the supernatant was filtered through a 0.22 μm filter (cat.# 23984). The final extract was fortified with the AMPA, glufosinate, and glyphosate at a final concentration of 100 ng/mL.

Figure 11 : Les colonnes Raptor Polar X offrent une parfaite reproductibilité de lot à lot.

PeaksConc.
(ng/mL)
Precursor IonProduct Ion 1Product Ion 2Product Ion 3
1.AMPA100110.1079.0563.1081.10
2.Glufosinate100180.2085.1595.10-
3.Glyphosate100168.1063.0579.05-
Lot-to-Lot Comparison: Polar Pesticides in Solvent on Raptor Polar X by LC-MS/MS
LC_FS0543
ColumnRaptor Polar X (cat.# 9311A32)
Dimensions:30 mm x 2.1 mm ID
Particle Size:2.7 µm
Pore Size:90 Å
Temp.:35 °C
Sample
Diluent:Water
Inj. Vol.:5 µL
Mobile Phase
A:Water, 0.5% formic acid
B:Acetonitrile, 0.5% formic acid
Time (min)Flow (mL/min)%A%B
0.000.53565
5.00.59010
6.50.59010
6.510.53565
80.53565
DetectorMS/MS
Ion Mode:ESI-
Mode:MRM
InstrumentUHPLC

Colonnes Raptor Polar X : une révolution dans l’analyse des composés polaires

L’analyse des composés polaires s’est jusqu’à présent révélée comme étant un défi pour la qualité des données et la productivité des laboratoires : signal faible, procédures complexes de préparation d’échantillons, faible rétention... Les colonnes Raptor Polar X, grâce à leur nouvelle chimie de phase stationnaire permettant les modes HILIC et Échange Ionique sur un seul greffon, simplifient considérablement l’analyse de ces composés complexes et variés. En greffant ce ligand unique sur des particules superficiellement poreuses (SPP), Restek a créé une phase qui retient et sépare efficacement un large spectre de composés polaires. La synergie de ces caractéristiques fournit aux scientifiques de toutes industries un outil polyvalent, puissant et productif.

Restek Domestic Customer Service

Objet

Votre message

Nom et Prénom

Adresse e-mail

Votre société

Adresse de l'entreprise

Spam Block (Please leave this blank)
Glissez-déposez vos pièces jointes ici (optionnel)
...

Tous les champs sont requis

Merci.

Votre message a bien été envoyé. Nous vous recontacterons dans les plus brefs délais.

Message non envoyé.

Votre message ne peut pas être envoyé pour le moment, veuillez nous excuser pour la gêne occasionnée. Réessayez plus tard ou contactez Restek au 01 60 72 32 10.

www.restek.com/Contact-Us